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Data downloadGC氣相色譜儀與聯(lián)用儀的區(qū)別
氣質(zhì)聯(lián)用法和GC氣相色譜儀作一簡單比較,可見如下一些性能和操作上的區(qū)別。
①GC-MS方法定性參數(shù)增加,定性可靠。GC-MS方法不僅與GC氣相色譜儀一樣能提供保留時間,而且還能提供質(zhì)譜圖,由質(zhì)譜圖、分子離子峰的準(zhǔn)確質(zhì)量、碎片離子峰強比、同位素離子峰、選擇離子的子離子質(zhì)譜圖等使GC-MS方法定性遠(yuǎn)比GC方法可靠。
?、贕C-MS方法是一種通用的色譜檢測方法,但靈敏度卻遠(yuǎn)高于GC氣相色譜儀中的通用檢測器中任何一種。GC氣相色譜儀中常用的只有FID和TCD是通用檢測器,其余都是選擇性檢測器,與檢測樣品中的元素或官能團有關(guān)。圖11-3-2是惠普公司1983年投放市場的HP5970B MSD的靈敏度與氣相色譜儀各種檢測器靈敏度的比較。據(jù)筆者經(jīng)驗,惠普公司目前市場的HP5973 MSD靈敏度比HP 5970B MSD的靈敏度至少高1個數(shù)量級。
③雖然用氣相色譜儀的選擇性檢測器,能對一些特殊的化合物進(jìn)行檢測,不受復(fù)雜基質(zhì)的干擾,但難以用同一檢測器同時檢測多類不同的化合物,而不受基質(zhì)的干擾。而采用色質(zhì)聯(lián)用中的提取離子色譜、選擇離子檢測等技術(shù)可降低化學(xué)噪聲的影響,分離出總離子圖上尚未分離的色譜峰。在色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)中,高分辨質(zhì)譜的聯(lián)用儀檢測準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)、串聯(lián)質(zhì)譜(時間串聯(lián)或空間串聯(lián))的選擇反應(yīng)檢測或選擇離子子離子檢測等均能在一定程度上降低化學(xué)噪音,提高信噪比。
?、軓臍庀嗌V和色質(zhì)聯(lián)用的一般經(jīng)驗來說、質(zhì)譜儀定量似乎總不如氣相色譜儀,但是,由于色質(zhì)聯(lián)用可用同位素稀釋和內(nèi)標(biāo)技術(shù),以及質(zhì)譜技術(shù)的不斷改進(jìn),色質(zhì)聯(lián)用儀的定量分析精度極大改善。在一些低濃度的定量分析中,接近多數(shù)氣相色譜儀檢測器的檢測下*,色質(zhì)聯(lián)用儀的定量精度優(yōu)于氣相色譜儀。
?、軬C氣相色譜儀的大多數(shù)樣品處理方法、分離條件、儀器維護等都要保持,移植成為色質(zhì)聯(lián)用的方法。在色質(zhì)聯(lián)用中選擇衍生化試劑時,要求衍生化物在一般的離子化條件下能產(chǎn)生穩(wěn)定的,合適的質(zhì)量碎片。
⑥GC氣相色譜儀,經(jīng)過一段時間的使用,某些檢測器需要清洗。在色質(zhì)聯(lián)用中檢測器不常需要清洗,zui常需要清洗的是離子源或離子盒。離子源或離子盤是否清潔,是影響儀器工作狀態(tài)的重要因素。柱老化時不聯(lián)接質(zhì)譜儀、減少注入高濃度樣品、防止引入高沸點組分、盡量減少進(jìn)樣量、防止真空泄漏、反油等是防止離子源污染的方法。氣相色譜工作時的合適溫度參數(shù)均可以移植到色質(zhì)聯(lián)用儀上,其他各部件的溫度設(shè)置要注意防止出現(xiàn)冷點,否則,GC-MS的色譜分辨率將會惡化。
GC-MS聯(lián)用后,儀器控制、高速采集數(shù)據(jù)量以及大量數(shù)據(jù)的適時處理對計算機的要求不斷提高。一般小型臺式的常規(guī)檢測氣質(zhì)聯(lián)用儀由個人計算機及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的GC-MS聯(lián)用儀,主要是磁質(zhì)譜或者多級串聯(lián)質(zhì)譜大都有小型工作站及其Unix系統(tǒng)支持。為方便用戶使用,隨著個人計算機CPU和軟件的迅速發(fā)展,不少大型GC-MS聯(lián)用儀的計算機系統(tǒng)開始采用PC。
GC-MS聯(lián)用后,GC氣相色譜儀部分的氣路系統(tǒng)和質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)幾乎不變,僅增加了接口的氣路和接口真空系統(tǒng)。
GC-MS聯(lián)用后,整機的供電系統(tǒng)不僅變化不大。除了向原有的氣相色譜儀、質(zhì)譜儀和計算機及其外設(shè)各部件供電以外,還需向接口及其傳輸線恒溫裝置和接口真空系統(tǒng)供電。
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