原子熒光光度計(jì)的分類
從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。
1)氫化法:通過氫化物發(fā)生(或蒸汽發(fā)生)的方式將含被測元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原子化后進(jìn)行檢測的方法,簡稱為氫化法。(該法測試的元素種類雖少但靈敏度高,干擾少,具有很好的專屬性。)
2)火焰法:利用霧化器將含被測元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后,與燃?xì)饣旌蟼鬏斨猎踊鞑⒃谌細(xì)饣鹧嬷性踊筮M(jìn)行檢測的方法,簡稱為火焰法。(該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測元素的范圍。新增元素為金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻)
從進(jìn)樣方式上分為傳統(tǒng)進(jìn)樣方式與連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式
1)傳統(tǒng)進(jìn)樣方式:被測樣品溶液進(jìn)入樣品管后,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進(jìn)樣,包括間歇進(jìn)樣和順序注射。此種進(jìn)樣方式是由手動(dòng)進(jìn)樣方式改進(jìn)而成的自動(dòng)進(jìn)樣方式。
信號(hào)采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對(duì)峰面積進(jìn)行積分。
測試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品*次測試時(shí)間為60-90秒,重復(fù)測試一次仍需60-90秒,連續(xù)幾次重復(fù)測試時(shí),時(shí)間為(60-90)s+(60-90)s……
測試過程:無論采用何種進(jìn)樣泵,蠕動(dòng)泵或是注射泵,進(jìn)樣均為樣品—空白,樣品—空白的交替進(jìn)行。
測試重現(xiàn)性:RSD<1%(用10.00ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測)
2)連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測樣品溶液直接進(jìn)入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式。此種進(jìn)樣方式克服了傳統(tǒng)進(jìn)樣方式測試速度緩慢和測試穩(wěn)定性較差的缺點(diǎn)。
信號(hào)采集:測試信號(hào)達(dá)到zui大值時(shí)連續(xù)采集峰高的平均值。
測試過程:樣品—樣品的連續(xù)過程
測試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品*次測試時(shí)間為20-25秒,重復(fù)測試一次只需增加5秒,連續(xù)幾次重復(fù)測試時(shí),時(shí)間為(20-25)s+5 s+5 s……
注射泵進(jìn)樣的優(yōu)缺點(diǎn)
對(duì)微量進(jìn)樣(微升量級(jí))有一定優(yōu)勢,比如石墨爐原子吸收和大倍數(shù)自動(dòng)稀釋
對(duì)原子熒光而言無明顯優(yōu)勢,因?yàn)闊晒庵械臉悠妨咳Q于樣品環(huán)的長度
結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,有的廠家采用兩個(gè)雙位換向閥和一個(gè)多通道閥,用戶不能自行維護(hù),一般需整套更換
多通道閥和換向閥的壽命有限,理論壽命大約為三年
不適合于酸性大的樣品和難溶樣品,因?yàn)樵噭┲苯咏佑|閥體,腐蝕嚴(yán)重,尤其是還原劑注射泵,會(huì)漏液,結(jié)晶沉淀會(huì)造成換向閥堵塞
根據(jù)系統(tǒng)管路的不同設(shè)計(jì),可能需要專門的清洗步驟,導(dǎo)致測量時(shí)間加長,而且需要設(shè)置兩個(gè)清洗位置
如果注射速度過快或管道中有結(jié)晶殘留物質(zhì),會(huì)導(dǎo)致軟管連接部分崩開脫落
管路中的換向閥和多通道閥存在有死角,容易造成記憶效應(yīng)和交叉污染
在很多大型儀器中都采用蠕動(dòng)泵技術(shù)
耗材多而且難以自行更換,而蠕動(dòng)泵只需要泵管,更換極其簡單
光譜分類
按波長和測定方法分為γ射線、X射線、光學(xué)光譜和微波,而光學(xué)光譜又分為紫外、近紫外、可見、近紅外和遠(yuǎn)紅外;
按外形分連續(xù)光譜、帶光譜和線光譜;
按電磁輻射分為分子光譜、原子光譜、X射線能譜和r射線能譜;
原子光譜主要分為發(fā)射光譜、吸收光譜和熒光光譜;
原子發(fā)射光譜(AES)
從激發(fā)光源的類別分為火花、電弧、直流等離子體(DCP)、微波等離子體(MWP)、和電感耦合等離子體(ICP)等
原子吸收光譜(AAS)
從原子化器上分為火焰和無火焰,從扣背景方式上有塞曼、氘燈、自吸;
原子熒光光譜(AFS)
光源主要是空心陰極燈,全部采用蒸汽發(fā)生技術(shù),主要分為色散和無色散,以及進(jìn)樣方式上有蠕動(dòng)泵和注射泵,原子化器有所區(qū)別;
原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用范圍
食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對(duì)十二種重金屬含量的分析。
可檢測元素
市面上的原子熒光光度計(jì)產(chǎn)品,使用的均是氫化法原子熒光,zui多可對(duì)十二種重金屬含量的分析。
火焰法-氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀各系統(tǒng)集合了氫化法與火焰法原子熒光光譜儀各系統(tǒng)特點(diǎn)。
拓寬了檢測元素范圍,可進(jìn)行As(砷)、Sb(銻)、Bi(鉍)、Pb(鉛)、Sn(錫)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(鋅)、Ge(鍺)、Cd(鎘)、Hg(汞),Au(金)、Ag(銀)、Cu(銅)、Fe(鐵)、Co(鈷)、Ni(鎳)、Cr(鉻)18種元素的痕量分析檢測?;鹧娣ㄔ訜晒馑鶞y試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個(gè)數(shù)量級(jí),接近原子吸收石墨爐的檢出限。